Pemurnian Garam Dapur

PEMURNIAN NaCl

A. Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam dapur NaCl.

B. Landasan Teori

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 ⁰C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na⁺. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.

Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl₂, perak klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl₂ (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II) oksiklorida, HgOCl₂, tak larut dalam air (Vogel, 1979).

Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995).

Senyawa organik padat yang dari reaksi organic diisolasi jarang terbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (“impurities”) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran pelarut.

Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut (Anwar, 1994).

Terdapat beberapa definisi tentang rekristalisasi yaitu : 1. suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya 2. Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3. Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan (http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi).

Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik. Impuritis-impuritis tersebut dapat bereaksi dengan ion hidroksil (OH-) sehingga, terutama, membentuk endapan putih Ca(OH)2 dan Mg(OH)2 (Bahruddin, et al, 2003).

Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan. Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation), dan 93) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh dapat dicapai dengan pendinginan. Penguapan, penambahan presipitan atau sebagai akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan inti kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai (Paryanto, 20007).

C. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang digunakan, yaitu:

Ø Timbangan analitik

Ø Gelas kimia

Ø Batang pengaduk

Ø Hot plate

Ø Corong

Ø Pipet tetes

Ø pH meter

Ø Kertas saring

2. Bahan-bahan yang digunakan, yaitu :

Ø Garam Dapur (NaCl)

Ø Padatan CaO

Ø (NH₄)₂CO₃

Ø Ba(OH)₂

Ø Aquades

Ø HCl

D. Prosedur Kerja

20 garam dapur

% rendamen = 153,482 %

E. Hasil Pengamatan

1. Reaksi

2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH + BaCl2 + CaO + (NH4)2CO3 NaCl + Ba(OH)2 + CaCO3 + NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O

2. Perhitungan

Berat garam teoritis = 20 gram

Berat gelas kimia kosong = 61,3246 gram

Berat gelas kimia + garam = 92,0210 gram

Berat eksperimen = (berat gelas kimia + garam)- berat gelas kimia kosong

= 92,0210 – 61,3246 gram

= 30,6964 gram

% rendamen = x 100%

=

= 153,482 %

F. Pembahasan

Selain senyawa dengan ikatan kovalen, dikenal pula senyawa dengan jenis ikatan lain, yaitu ikatan elektrovalen atau ikatan ionik yang didasarkan pada tarikan elektrostatik antara ion yang berlawanan muatan. Teori ini dapat menerangkan struktur kristal dari zat padat.

NaCl merupakan salah satu contoh padatan ionik karena tersusun atas ion-ion berlawanan muatan yang saling tarik menarik. Senyawa penyusun NaCl sendiri memiliki sifat khasnya msing-masing dan sangat berbeda dengan senyawa yang disusunnya. Contohnya, unsur Na yang mudah meledak dalam air dan ternyata justru berlainan sifat dengan NaCl yang cenderung mudah larut dalam air dan terionisasi. Hal ini diakibatkan adanya pengaruh anion-anion yang diikat oleh Na dalam NaCl sehingga menyebabkan sifat asli dari Na hilang. Dalam padatan ionik seperti kristal yang tersusun dari ion-ion akan terjadi tarik-menarik antara kation dan anion yaitu gaya elektrostatik Coulomb serta tolak menolak ion sejenis. Keseimbangan antara tarik-menarik dan tolak-menolak ini menghasilkan energi kisi kristal. Atom Na hanya mempunyai satu elektron valensi. Dengan menyerahkan elektron tersebut tercapai susunan elektron seperti neon dan Na menjadi bermuatan positif Na⁺. Atom Cl memiliki 7 elektron valensi, dengan menerima satu elektron tambahan akan membentuk anion, Cl^-. Natrium klorida (NaCl) senyawa ionik dengan jumlah Na dan Cl yang sama.

Senyawa alkali halida seperti NaCl menunjukkan bahwa jarak antar ion adalah jumlah jari-jari ion positif dan jari-jari ion negatif, sehingga jumlah ini digunakan untuk menerangkan struktur dari kristal ioniknya. Perbandingan jari-jari ion dapat memberikan gambaran mengenai bilangan koordinasi. Jari-jari ion Na⁺ (r⁺) = 0,95 dan jari-jari ion Cl^- (r^-) = 1,81 Å, sehingga perbandingan jari-jari ion (r⁺/r^-) NaCl = 0,414. Telah ditetapkan bahwa batas 0,414 ≤ r⁺/r^- ≤ 0,732 akan memberikan struktur octahedral. Struktur octahedral yang banyak bergabung menjadi bentuk seperti kubus.

Hal ini berarti kristal NaCl memiliki bilangan koordinasi 6, dimana 1 kation Na⁺ dikelilingi 6 anion Cl^-. Pada jarak antar ion yang sangat besar secara energitika yang terbentuk adalah atom Na dan Cl. Apabila kedua partikel saling mendekat, maka kduanya berubah menjadi ion. Adanya gaya elektrostatik yang besar yang menyebabkan kedua ion mendekat sampai tercapai keadaan setimbang, yaitu pada titik minimum. Pada jarak yang sangat dekat ini yang berperan adalah gaya tolak-menolak antara ion yang bermuatan sejenis. Kristal ion yang terbentuk kemudian terdiri dari susunan teratur dari kation Na⁺ dan anion Cl^- dalam kisi kristal. Kisi Kristal adalah kumpulan dari satuan-satuan kecil yang disebut sel satuan dan ion-ion dinyatakan sebagai titik-titik. Satu lagi perbedaan nyata dari senyawa NaCl berbentuk kristal dengan ion-ion ynag menyusunnya, yaitu jari-jari kristal NaVl<>+ atau Cl^-. Hal ini disebabkan dalam kristalnya, terjadi menarik antara kation dengan anion yang memperkecil jarak antar ionnya (r kristal). Jadi, struktur oktahedral NaCl ini akan bertumpuk dengan semakin banyaknya atom Na dan Cl yang bergabung sehingga menghasilkan kristal NaCl

Metode pemurnian yang akan digunakan kali ini adalah dengan rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Ada beberapa syarat agar suatu pelrut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu: 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya.

Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca²⁺, Mg²⁺, Al³⁺, SO₄^2-, I^- dan Br. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.

Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi dengan pelarut CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa Ca²⁺. Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)₂ juga memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg²⁺ atau Al³⁺. Rekristalisasi terakhir dilakukan dengan penambahan pelarut (NH₄)₂CO₃ yang berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin berada dalam bentuk ion SO₄^2-, I^-, Br, dll. Dengan adanya penambahan 3 pelarut tadi, maka dapat disumsikan bahwa larutan garam sudah murni dan tidak mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat dipisahkan melalui penyaringan . Penambahan HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)_2­ saat rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk bongkahan.

Berat NaCl murni yang diperoleh setelah pemanasan adalah sebesar 30,6964 gram, sehingga % rendamen NaCl yang diperoleh sebesar 153,482 %. % rendamen yang diperoleh terlalu besar, ini dikarenakan berat eksperimen yang diperoleh besar. Dikarenakan pada saat penimbangan, kristal NaCl yang ditimbang tidak berada dalam keadaan kering sehingga dalam penimbangan tidak murni kristal karena masih terdapatnya larutan yang belum menguap.

G. Kesimpulan

Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi adalah memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor berdasarkan perbedaan daya larut keduanya dalam pelarut tertentu seperti CaO, Ba(OH)₂, dsan (NH₄)₂CO₃. Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut yang sesuai dan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. FMIPA UGM. Yogyakarta.

Bahruddin, Zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, Nurfatihayati. 2003. “Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”. Jurnal Natur Indonesia 6(1): 16-19

Bernaseoni,G. 1995. Teknologi Kimia. PT Padya Pranita. Jakarta.

http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi (diakses 7 Desember 2007)

Paryanto, I. 2000. “Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada Proses Kristalisasi Garam Farmasetis”. Jurnal Sains dan Teknologi Indonesia, V2. No.9, hal. 5-9

Vogel. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta.